4.1 Lichtmikroskopische Dünnschliffe

Die Dünnschliffe, die am Lichtmikroskop untersucht worden sind, lagen bereits bei Beginn der Arbeit als solche vor. Sie wurden von Fr. Wienen im Labor des geologischen Institutes hergestellt. Es handelt sich hierbei um Schliffe mit einer Dicke von 25 mm.

4.2 Zirkonpräparate

Als Ausgangsmaterial für die Untersuchungen der Zirkontypologie lagen Schwermineralkonzentrate des Fachbereiches Geowissenschaften an der Universität Bremen vor. Dort sind die Proben auf herkömmliche Art und Weise aufbereitet worden:
Nach der Vorzerkleinerung am Backenbrecher wurde eine weitere Zerkleinerung an der Walzenmühle vorgenommen. Anschließend wurden die Proben mit technischer Salzsäure (HCl 32%-ig) versetzt, um die Zirkone zerstörungsfrei von den Phyllosilikaten (Biotit u.a.) zu befreien.
Danach wurde eine Schweretrennung mit Bromoform (Tribromethan CHBr3, Dichte 2,87-2,89 g/cm³) und anschließend mit Methyleniodid vorgenommen. Abschließend wurde eine ferromagnetische Trennung vorgenommen, die dann die vorliegenden Schwermineralkonzentrate lieferte.
Unter dem Binokular wurden dann per Hand an 17 Proben jeweils etwa 250 Zirkonkörner gepickt, von denen je eine Hälfte für weitere Untersuchungen am Rasterelektronenmikroskop (REM) sowie am Lichtmikroskop vorgesehen war.

4.2.1 Rasterelektronenmikroskopische Proben

Von den gepickten Körnern wurde eine Hälfte zur Zirkon-Typisierung am REM benutzt. Hierbei wurden je Probe ein Objektträger mit einer dünnen, leitenden Klebefolie belegt, auf die dann ca. 125 Körner gepickt wurden. Anschließend wurden die Probenträger im Trockenschrank 24 Stunden bei 42°C getrocknet.
Vor der Goldbeschichtung wurden die Proben mit einer dünnen Kohlenstoffschicht benetzt, um die Ableitung der Elektronen im Strahlengang des REM´s zu optimieren.

4.2.2 Durchlichtmikroskopische Streupräparate

Die andere Hälfte der gepickten Körner wurde für die zirkontypologische Untersuchung am Durchlichtmikroskop in Form von Streupräparaten benötigt. Hierzu wurden die verbliebenen Körner auf handelsüblichen Dünnschliff-Objektträgern in das Einbettungsmittel Mountex eingebettet. Mountex besitzt einen Brechungsindex von 1,67 und eignet sich daher für eine Untersuchung der Zirkone bezüglich ihres Zonarbaus und eventueller Einschlüsse.

4.3 Geochemie

Insgesamt zwanzig Proben wurden einer geochemischen Untersuchung der Gesamtgesteinschemie unterzogen. Hierbei wurden im Labor für Geochemie und Umweltanalytik von Herrn Prof. Dr. Plüger an den entsprechenden Proben die Gehalte der Haupt- und Spurenelemente röntgenfluoreszenzanalytisch gemessen.
Bei der RFA (Röntgenfluoreszenzanalyse) werden die Atome der Probe durch Bestrahlung mit Röntgenstrahlung hoher Leistung zur Aussendung ihrer charakteristischen Röntgenstrahlung angeregt. Durch Auswertung der Wellenlängen der ausgesandten Strahlung kann die qualitative Elementzusammensetzung der Probe ermittelt werden. Aus der Intensität dieser Fluoreszenzstrahlung ergeben sich die quantitativen Elementgehalte, da die Anzahl der Fluoreszenzphotonen proportional zur Konzentration des Elements in der Probe ist. Die RFA wurde mit einem X-Ray-Spectrometersystem PW 1.400 der Firma PHILIPS durchgeführt, wobei als primäre Strahlungsquelle eine Rh-Röhre verwendet worden ist.
Die Präparate wurden im Gesteinslabor des geologischen Institutes für die Analysen vorbereitet. Hierfür wurde, wenn soviel vorhanden, etwa 1.000 - 1.500 g des frischen, unverwitterten Gesteins mit dem Backenbrecher vorzerkleinert und danach mit dem Hammer auf eine Korngröße von etwa 5 mm gebrochen. Von diesem Material wurden ca. 60 g je Probe für die weitere Aufbereitung und die Analysen separiert.
Diese Proben wurden in einer Achatmühle analysenfein gemahlen und 24 Stunden bei 110°C getrocknet. Um den für die Interpretation nötigen Glühverlust (LOI = Lost of ignition) zu ermitteln, wurden 2,0 g des Trockenmaterials bei 1000°C geglüht. Zur Ermittlung der Hauptelement-Gehalte schließlich wurden 0,5 g des Probenmaterials im Verhältnis 1:10 mit Spekromelt, einem Flußmittel (2/3 Li-tetraborat Li2B4O7 + 1/3 Li-Borat LiBO2) gemischt und in einem Ofen bei 1150°C zu Tabletten verarbeitet. Die Aufbereitung der Proben zur Bestimmung der Spurenelemente erfolgte, indem 8 g des Materials mit dem Fixiermittel Elvasit der Firma MERCK bei 20 Tonnen Auflast zu Pulverpresslingen verarbeitet wurden.
Nachfolgend die Nachweisgrenzen der RFA. Die Wertetabellen finden sich im Anhang (Tab. 9-1 und 9-2).

Tab. 4-1: Nachweisgrenzen der RFA (Röntgenfluoreszenzanalyse) für die Hauptelemente:

Tab. 4-2: Nachweisgrenzen der RFA (Röntgenfluoreszenzanalyse) für die Spurenelemente:

Methodisch ist bei der RFA Fe2+ und Fe3+ nicht zu unterscheiden. Das bei der RFA angegebene Fe2O3 wird nach der Gleichung von JENSEN (1976) in die FeO-Form umgerechnet:

FeO = (Fe2O3 [total] - TiO2 - 1,5) x 0,8998

Außerdem mussten die Chrom- und Vanadium-Werte von Prozent in ppm umgerechnet werden, um mit den üblichen Softwareprogrammen interpretierbar zu sein.
Die Diskriminierungsdiagramme wurden mit dem DOS-Programm NewPet erstellt.

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